Балласт в быстро нагреваемой графитовой печи

Мы предлагаем новую методологию атомно-абсорбционных измерений для Вашего АА спектрометра. Предлагаемая методология позволит легко и просто расширить аналитические возможности Вашего прибора, существенно упростить химические процедуры предварительной подготовки проб, повысить производительность и снизить затраты на анализы. Предлагаемая методология называется «БАЛЛАСТ В ГРАФИТОВОЙ ПЕЧИ», или кратко методологией БГП.

Что же такое балласт? Это танталовый стержень, цилиндрической формы, длиной 8-9 мм, диаметром 1 мм. Такой стержень, помещенный внутрь графитовой печи, называется балластом.

Как работает балласт? Жидкая капля пробы (5-30 мкл) в основном располагается на внутренней стенки печи. На стадии атомизации проба начинает испаряться в аналитический объем. Но внутри печи лежит стержень, который имеет минимальный тепловой контакт со стенкой печи. Поэтому при нагреве графитовой печи, когда ее температура нарастает, стержень будет холоднее стенки и пары пробы сконденсируются на нем. Когда температура печи достигнет равновесного значения, стержень станет нагреваться излучением стенок печи и проба испарится с балласта в разогретый аналитический объем. Что же это дает?

Первый эффект балласта заключается в смещении аналитического сигнала в сторону равновесной температуры (рис. 1). Достаточно высокое значение температуры обеспечивает полную диссоциацию газообразных соединений аналита с компонентами матрицы, что исключает матричные влияния. Именно влияния матрицы являются причиной неправильных заниженных результатов анализа.

Рис. 1     Атомизация свинца со стенки и балласта. Концентрация свинца 10 мкг/л, объем 10 мкл

Второй эффект балласта заключается в расщеплении во времени фонового сигнала неатомного фонового поглощения и значительном снижение уровня этого сигнала (рис. 2), что также связано с вторичным испарением (переиспарением) пробы с балласта.

Рис. 2     Испарение 50 мкг сульфата натрия со стенки и балласта. Температура атомизации 2500°С

Третий эффект балласта заключается в увеличении максимальной температуры пиролиза определяемого элемента, что позволяет разрушить сложные компоненты матрицы пробы и снизить молекулярное поглощение и рассеяние резонансного излучения.

Методология БГП открывает возможность прямого анализа практически любых жидких проб: минеральных вод, морской воды, подземных рассолов, жидких пищевых продуктов (молоко, вина, соки), биологических жидкостей (кровь, моча) и др. Другими словами: все, что может быть воспризводимо сдозировано в графитовую печь с балластом, может быть проанализировано напрямую, без всякой предварительной подготовки.

Приведем один, но крайне принципиальный пример ‑ прямой анализ подземных рассолов. Подземные рассолы это подземные воды, содержащие растворённые минеральные вещества в концентрациях, свыше 50 г/л. По преобладающему аниону выделяют хлоридные, сульфатные и гидрокарбонатные рассолы, из которых широко распространены только хлоридные (натриевые, кальциевые и магниевые).

При атомизации рассола (общее солесодержание 75 г/л) из печи выбрасывается столб дыма! Фоновое поглощение достигает огромных запредельных значений (рис. 3а).

Рис. 3     Прямой анализ рассолов. Определение свинца

Однако при расширении мы отчетливо видим атомный сигнал свинца (рис. 3б). Для двух параллельных измерений была найдена концентрация свинца в рассоле 13,7±1,8 мкг/л, т.е. сходимость результатов измерений составила 13%. Добавка известной концентрации свинца «открывалась» практически полностью. При введении в пробу концентрации свинца 10 мкг/л было найдено 25,3‑13,7=11,6 мкг/л свинца. Предел обнаружения не превышает 1 мкг/л. Таким образом, отношение масс аналита и матрицы составляет 10^-8!

Это без предварительных химических процедур, без модификаторов, с простейшей программой нагрева, состоящей из испарения и атомизации.

Это действительно прямой анализ!

Также просто можно определять все легколетучие и среднелетучие элементы.

Предлагаемая методология БГП принципиально отличается от графитовых печей с платформой, потому что с платформы в одно время испаряется вся проба. Никакого разделения фоновых и аналитических сигналов в платформе не наблюдается. А сравните конструкции! Печь с платформой это чрезвычайно сложная и дорогая конструкция, но нет ничего проще печи с балластом.

Если идея балласта столь проста и эффективна, то, может быть, балласт будет работать в других печах, в других приборах. Ничего не выйдет! Потому что балласт работает только в быстро нагреваемой печи, а значит только в ЭТАА спектрометрах КВАНТ.Z и КВАНТ.ZЭТА.

Если в вашей лаборатории есть такой прибор, то Вы можете очень просто применить предлагаемую методологию БПГ. Мы предоставим все, что Вам нужно. Позвоните нам и мы решим все вопросы. Мы дадим Вам эти самые танталовые стержни, снабдим Вас общими методическими указаниями по применению методологии БГП. Если Вы предоставите нам анализируемые пробы или информацию о них, то мы предоставим Вам конкретные методические указания и, наконец, разработаем аттестованную методику.

Если Вы хотите упростить вашу работу, сэкономить реактивы, исключить химические процедуры, повысить производительность работы, снизить ее себестоимость, анализировать те пробы, о которых раньше Вы не могли и мечтать, и, наконец, если Вы хотите сберечь себя, свяжитесь с нами по телефону или электронной почте.

Вы в любое время можете приехать к нам и посмотреть, как все это работает.